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农产品加工·检验检测

基于顶空固相微萃取—气质联用法的香菇香气成分分析

  • 陈强 ,
  • 豆海港 ,
  • 孙玲凌 ,
  • 崔孟姣
展开
  • 周口职业技术学院,河南 周口 466001
豆海港(1977—),男,河南周口人,硕士,教授,从事食品科学研究。

陈强(1988—),男,河南周口人,硕士,助教,从事食品科学研究。

Copy editor: 吴思文

收稿日期: 2024-12-16

  网络出版日期: 2025-03-28

Aroma components analysis of shiitake mushroom based on headspace solid phase microextraction and temperament combination

  • CHEN Qiang ,
  • DOU Haigang ,
  • SUN Lingling ,
  • CUI Mengjiao
Expand
  • Zhoukou Vocational & Technical College, Zhoukou 466001, China

Received date: 2024-12-16

  Online published: 2025-03-28

摘要

为探究香菇香气成分特征性物质,本研究采用顶空固相微萃取提取香菇中的香气成分,使用气相色谱—质谱仪(Gas chromatography - mass spectrometry,GC-MS)分析香菇挥发性成分,并将获得的挥发性成分与香菇鲜汤进行对比,以确定其香气成分。结果表明,通过GC-MS鉴定出42种挥发性成分,主要包括烃类、醇类、酸类、醛类、酮类、咪唑类、酚类和酯类等,其中十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷相对含量较高,分别为20.32%和14.19%;结合香菇鲜汤的反复嗅辨,发现1-辛烯-3-酮为特征性香气,苯甲醛、异戊醇可增加香菇的鲜美风味。本文为香菇相关产品的进一步开发提供参考。

本文引用格式

陈强 , 豆海港 , 孙玲凌 , 崔孟姣 . 基于顶空固相微萃取—气质联用法的香菇香气成分分析[J]. 安徽农学通报, 2025 , 31(6) : 96 -98 . DOI: 10.16377/j.cnki.issn1007-7731.2025.06.023

Abstract

To explore the characteristic substances of aroma components in shiitake mushrooms, headspace solid phase microextraction was used to extract aroma components from shiitake mushrooms, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used to analyze the volatile components of mushroom and compare them with fresh mushroom soup to determine its aroma composition. The results showed that 42 volatile components were identified by GC-MS, including hydrocarbons, alcohols, acids, aldehydes, ketones, imidazoles, phenols and esters, and the relative contents of dodecamethylcyclohexasiloxane and tetradecylmethylcycloheptaciloxane were 20.32% and 14.19%, respectively. Combined with the repeated sniffing of fresh mushroom soup, it was found that 1-octene-3-one was the characteristic aroma, and benzaldehyde and isoamyl alcohol could increase the delicious flavor of mushroom, which provided a reference for the further development of mushroom related products.

香菇是一种珍贵的药食两用菌,栽培历史悠久[1-2]。其富含蛋白质、多糖、维生素和矿物质等多种营养成分[3-4],具有提高免疫力[5]、降脂[6]和降血压[7]等功能。除日常制作菜肴之外,还可以被加工成香菇饮料[8]、香菇酱[9]和香菇脆片[10]等,深受消费者的青睐。目前,相关学者对香菇的研究主要集中在香菇多糖、干燥香菇挥发性成分等方面[11-12]。王雪莹等[13]研究表明,干燥香菇的特征香气来源于二甲基二硫醚、二甲基三硫醚及其分解产物。吴嘉丽等[14]研究表明,不同干燥工艺对香菇挥发性成分影响较大。杨铭铎等[15]采用水蒸气蒸馏萃取与色谱—质谱联用法分析了香菇风味成分,结果表明,香菇的挥发性成分主要是二甲基二硫醚等含硫化合物。为了分析鲜香菇香气成分,本研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)[16]提取香菇中的香气成分,然后使用气相色谱—质谱仪(GC-MS)对其进行分析,确定香菇香气的特征性物质,为香菇相关产品进一步开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

香菇,购于当地农贸市场。

1.2 试验仪器

1000C多功能粉碎机(永康市玖蓝五金制品有限公司);恒温磁力搅拌器(78-1,苏州威尔实验用品有限公司);GC-MS联用仪(Agilent 7890A-5975C);色谱柱:HP-5MS(60 m×250 μm×0.25 μm)。

1.3 试验方法

1.3.1 HS-SPME

称取2 g香菇置于20 mL萃取瓶中,密封后置于85 ℃水浴中,在磁力搅拌器500 r/min、搅拌20 min后用萃取针萃取30 min。萃取针使用前,在进样口250 ℃条件下活化20 min。

1.3.2 GC-MS

GC条件:进样口温度250 ℃,气质接口温度280 ℃,载气流速1.5 mL/min,分流比为4∶1。升温程序:初始温度50 ℃,保持1 min,以5 ℃/min升温至100 ℃保持2 min;然后以4 ℃/min升温至180 ℃保持3 min;5 ℃/min升温至250 ℃保持5 min。MS条件:离子源温度230 ℃,四级杆温度150 ℃,EI电离70 eV,全扫描35~550 Da。将上述样品加入GC-MS中进行分析。

2 结果与分析

2.1 GC-MS分析香菇挥发性成分

香菇香气成分的总离子图如图1所示,香菇GC-MS分析结果如表1所示。通过计算机谱图数据库检索,共在香菇中鉴定出42种挥发性成分,包括烃类、醇类、酸类、醛类、酮类、咪唑类、酚类和酯类等,十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷相对含量较高,分别为20.32%和14.19%。乙位石竹烯(4.19%)、十八甲基环九硅氧烷(4.01%)、十六烷基环八硅氧烷(3.67%)和柠檬烯(2.11%)相对含量属于中等水平。
图1 香菇香气成分总离子图
表1 香菇GC-MS分析结果
保留时间/min 相对含量/% 化合物名称 保留时间/min 相对含量/% 化合物名称
4.22 0.88 2-庚酮 24.91 0.09 正十九烷
4.53 0.91 硫脲 25.30 20.32 十二甲基环六硅氧烷
5.35 0.33 异戊醛 26.64 0.23 乙酸香茅酯
5.47 0.42 1-戊烯-3-醇 27.72 0.49 α-蒎烯
6.55 0.26 异戊醇 28.08 0.27 1-十二烯
8.26 0.59 六甲基环三硅氧烷 28.32 0.72 十四烷
12.66 0.71 苯甲醛 28.93 0.21 石竹烯
12.99 0.53 1-辛烯-3-酮 29.36 4.19 乙位石竹烯
13.23 0.28 3-辛酮 30.61 0.37 α-律草烯
13.45 1.31 八甲基环四硅氧烷 31.27 14.19 十四甲基环七硅氧烷
15.53 2.11 柠檬烯 31.75 0.12 缬草-4,7(11)-二烯
16.29 0.39 亚麻酸乙酯 32.13 0.17 3,5-二叔丁基苯酚
17.61 0.48 脱脑芳樟醇 32.73 0.20 正二十烷
18.78 1.48 十甲基环五硅氧烷 33.48 1.58 2-蒈烯-10-醇
19.61 0.83 香茅醛 34.51 0.39 十六醇
20.31 0.29 异龙脑 34.47 0.45 正十六烷
21.23 0.21 甲位松油醇 36.79 3.67 十六烷基环八硅氧烷
21.26 0.18 二十五烷 38.31 0.28 对苯基苯甲醛
22.41 1.08 3,7-二甲基-7-辛烯醇 40.85 4.01 十八甲基环九硅氧烷
24.22 0.28 1-碘壬烷 42.92 0.07 2,4,6-三溴苯胺
24.63 0.37 2-十一酮 44.87 0.56 邻苯二甲酸二丁酯

2.2 香菇香气成分

通过GC-MS分析香菇香气成分,同时根据对香菇鲜汤的反复嗅辨,发现十二甲基环六硅氧烷等含量较高的物质不是香菇香气的主要成分化合物。香菇主体香韵是鲜香韵,1-辛烯-3-酮为特征性香气,苯甲醛、异戊醇可增加香菇的鲜美风味,新鲜熬制的香菇汤具有较浓郁的金属气味和土壤气味,此次未检测出的二甲基三硫醚,二甲基三硫醚对香菇香气的影响也具有重要作用。

3 结论与讨论

本次试验鉴定出香菇42种挥发性成分,主要包括烃类、醇类、酸类、醛类、酮类、咪唑类、酚类和酯类等,分别是十二甲基环六硅氧烷(20.32%)、乙位石竹烯(4.19%)、十四甲基环七硅氧烷(14.19%)、十六烷基环八硅氧烷(3.67%)、十八甲基环九硅氧烷(4.01%)、柠檬烯(2.11%)、八甲基环四硅氧烷(1.31%)、2-蒈烯-10-醇(1.58%)、十甲基环五硅氧烷(1.48%)和3,7-二甲基-7-辛烯醇(1.08%)等。本试验结果表明,香菇主体香韵是鲜香韵,十二甲基环六硅氧烷等含量较高的物质不是香菇香气主要成分化合物;1-辛烯-3-酮为特征性香气,苯乙醛、异戊醇可增加香菇的鲜美风味。本次鉴定出的香菇挥发性成分与王雪莹等[13]、杨铭铎等[15]的研究结果不同,可能是香菇挥发性成分提取方法和香菇产地及种类不同造成的。后续将根据香菇香气的特征性成分进行香菇热反应复合调味品的研发工作。
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